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| 常見的卡爾費(fèi)休試劑使用問題介紹 |
| 點(diǎn)擊次數(shù)：10862 發(fā)布時間：2014-12-26 |
由于卡爾費(fèi)休水分測定儀在檢測過程具有檢測速度快，靈敏度高，使用方便受到廣大使者的歡迎?？栙M(fèi)休試劑個混合物，且具有定的毒性，所以安全防護(hù)、合理使用、儲存方法、標(biāo)定等都有些要求。目前，卡爾費(fèi)休試劑廣泛應(yīng)用化工、制藥等行業(yè)中，對原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水進(jìn)行微量水分檢測。
1、安全防護(hù)
卡爾費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性強(qiáng)，對人體的危害很大，操作時 應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。但實(shí)際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認(rèn)識不足，在無任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)意識問題有待加強(qiáng)。
2、試劑的應(yīng)用
卡爾費(fèi)休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期（好在生產(chǎn)日期六個月之內(nèi)使用），要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。目前有不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預(yù)測到終點(diǎn)即將到來，而不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時的顏色是深棕色。兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑。
無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约鞍愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻直進(jìn)行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點(diǎn)出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。在進(jìn)行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色深棕色，儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾費(fèi)休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。
3、電污染與保養(yǎng)
電是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電對終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電。盡管肉眼看不到電上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電使用段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)部分操作人員沒考慮到這個問題。
當(dāng)靈敏度降低，電受污染嚴(yán)重時?？捎眉堈袋c(diǎn)丙酮擦電，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)完全后方可使用?；蛘邔㈦娊胂∠跛崛芤褐?4小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電時間不容許，這時可用急辦法解決電污染的事件。用細(xì)的沙紙輕輕擦磨電兩端，濾紙拭凈后，即可見效。
4、卡爾費(fèi)休試劑滴定度（俗稱水當(dāng)量）的標(biāo)定
卡爾費(fèi)休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾費(fèi)休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝．每次消耗支，準(zhǔn)確度高，費(fèi)用較大：有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高。旦受潮就麻煩。簡單實(shí)用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾費(fèi)休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾費(fèi)休試劑滴定度標(biāo)定的含義并不完全清楚，或者是不負(fù)責(zé)任的惰性，竟然會發(fā)生瓶試劑從開啟使用進(jìn)行次滴定度標(biāo)定以后直到試劑用完，幾個月時間內(nèi)的樣品測試始終用個滴定度的標(biāo)定值，顯然其中是有較大誤差的。 |
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